中試原位真空凍干機操作流程（含原位預(yù)凍-干燥全環(huán)節(jié)）

1.開機前準備階段

（1）設(shè)備狀態(tài)檢查

外觀與連接：確認設(shè)備外殼無破損，電源線、真空泵連接線、冷卻水管（若有）連接牢固，無松動或老化；檢查真空管路接口（如KF快接卡箍）密封墊是否完好，無變形、裂紋。

輔助設(shè)備與物料：確認真空泵油位在“高低油位線"之間（油質(zhì)清澈無渾濁）；準備待凍干物料（需提前分裝至適配托盤/西林瓶，確保裝載量均勻，避免超出擱板邊緣）；準備U盤（用于存儲工藝數(shù)據(jù)，若需）。

安全檢查：打開設(shè)備總電源前，確認車間電壓穩(wěn)定（符合設(shè)備額定電壓，如380V三相電），接地保護正常，緊急停止按鈕（急停鍵）功能完好。

（2）物料裝載與腔室密封

打開干燥室門，將裝有物料的托盤平穩(wěn)放置在設(shè)備擱板上（原位凍干無需后續(xù)轉(zhuǎn)移，需確保托盤與擱板充分接觸，利于導(dǎo)熱）；若為多擱板設(shè)備，需均勻分配物料，避免單擱板過載。

關(guān)閉干燥室門，順時針旋緊門鎖（或扣合氣動/電動門鎖），確保門體與腔室密封面貼合緊密，無漏氣縫隙（可觀察門體密封條是否平整，無異物夾雜）。

（3）系統(tǒng)初始化與參數(shù)設(shè)置

       打開設(shè)備總電源，啟動控制系統(tǒng)（PLC+嵌入式系統(tǒng)），等待系統(tǒng)自檢（約1-3分鐘，自檢通過后無報警提示；若有報警，需先排查故障，如“門未關(guān)緊"“真空泵未連接"等）。

       工藝參數(shù)設(shè)定：進入“工藝編輯"界面，選擇預(yù)設(shè)工藝配方（或新建配方），明確關(guān)鍵參數(shù)——

       ?預(yù)凍階段：設(shè)定預(yù)凍溫度（通常低于物料共晶點5-10℃，如-40℃~-60℃）、恒溫時間（根據(jù)物料厚度，一般1-3小時，確保物料全部凍結(jié)）；

       ?升華干燥階段：設(shè)定擱板升溫速率（0.5-2℃/min，避免過快導(dǎo)致物料崩解）、目標(biāo)溫度（通常低于物料共晶點1-2℃）、真空度（一般10-50Pa，根據(jù)物料特性調(diào)整）、恒溫時間；

       ?解析干燥階段：設(shè)定擱板目標(biāo)溫度（通常20-40℃，需低于物料熱變形溫度）、真空度（5-20Pa，更高真空度利于殘留水分去除）、恒溫時間；

       輔助參數(shù)：設(shè)定真空泵啟動溫度（通常低于-40℃，防止水蒸氣進入真空泵）、報警閾值（如真空度異常、溫度超差等）。

2.原位預(yù)凍階段

（1）確認參數(shù)無誤后，點擊“啟動工藝"，設(shè)備自動進入預(yù)凍模式，擱板通過電加熱反向制冷（或銜接制冷系統(tǒng)）開始降溫。

（2）實時監(jiān)控：在“運行監(jiān)控"界面觀察擱板溫度、樣品溫度（通過標(biāo)配探頭）變化曲線，確保溫度按設(shè)定速率降至預(yù)凍目標(biāo)值，且恒溫階段溫度穩(wěn)定無波動（若樣品溫度未達標(biāo)，需延長恒溫時間，避免后續(xù)升華時物料融化）。

（3）預(yù)凍結(jié)束判斷：若設(shè)備無自動判斷功能，可通過樣品溫度曲線確認——樣品溫度穩(wěn)定在預(yù)凍目標(biāo)值且與擱板溫度基本一致，視為預(yù)凍完成。

3.真空升華干燥階段

（1）預(yù)凍結(jié)束后，設(shè)備自動觸發(fā)真空泵啟動（或手動點擊“開真空泵"）——需等待真空度降至設(shè)定值（如＜50Pa）后，再啟動擱板電加熱升溫（避免物料表面融化）。

（2）過程監(jiān)控：重點觀察以下參數(shù)：

       真空度：若真空度突然升高，可能是物料升華速率過快、冷阱捕水能力不足，需降低擱板升溫速率；

       冷阱溫度：確保冷阱溫度穩(wěn)定在-60℃（標(biāo)準版）或-80℃（定制版）以下，若溫度升高，需檢查制冷系統(tǒng)是否正常；

       樣品溫度：升華階段樣品溫度應(yīng)始終低于共晶點，若樣品溫度異常升高，需立即暫停升溫，排查真空度或制冷系統(tǒng)問題。

（3）升華結(jié)束判斷：當(dāng)擱板溫度升至解析階段目標(biāo)值、樣品溫度與擱板溫度基本一致、真空度穩(wěn)定無波動時，視為升華結(jié)束，設(shè)備自動進入解析干燥階段（或手動切換）。

4.解析干燥階段

（1）保持高真空度（如＜20Pa），通過擱板電加熱將物料溫度升至設(shè)定值（如30℃），恒溫一段時間（根據(jù)物料殘留水分要求，一般2-4小時）。

（2）殘留水分判斷：可通過以下方式輔助判斷：

       重量法：若設(shè)備支持在線稱重，當(dāng)物料重量連續(xù)1-2小時無變化時，視為干燥完成；

       經(jīng)驗法：根據(jù)同類物料工藝經(jīng)驗，設(shè)定固定解析時間，或觀察真空度曲線無波動、樣品外觀無收縮變形時，視為完成。

（3）解析結(jié)束后，點擊“停止加熱"，保持真空泵運行10-20分鐘（進一步去除殘留水分），再關(guān)閉真空泵。

5.停機與物料取出階段

（1）破真空：關(guān)閉真空泵后，打開“進氣閥"（緩慢通入潔凈氮氣或干燥空氣，避免氣流過快導(dǎo)致物料吹散），待腔室壓力恢復(fù)至大氣壓后，關(guān)閉進氣閥。

（2）取出物料：打開干燥室門，快速取出凍干后的物料（避免物料在空氣中吸潮），密封保存。

（3）設(shè)備清潔與關(guān)機：用潔凈抹布擦拭擱板、干燥室腔壁（若有物料殘留，可用無水乙醇擦拭，禁止使用尖銳工具刮擦）；關(guān)閉設(shè)備控制系統(tǒng)電源、總電源，斷開真空泵連接線；若長期不用，需排放真空泵內(nèi)的油（或更換新油），清潔設(shè)備表面。

（4）數(shù)據(jù)導(dǎo)出：將工藝曲線、運行參數(shù)通過USB接口導(dǎo)出至U盤，存檔備用（便于后續(xù)工藝優(yōu)化或質(zhì)量追溯）。

6.關(guān)機后整理

•清理操作現(xiàn)場，將物料、工具歸位；

•記錄設(shè)備運行日志：包括本次凍干物料名稱、裝載量、工藝參數(shù)、運行時間、設(shè)備異常情況（若有）等。